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XRF 能量色散光譜儀在土壤重金屬分析中的應(yīng)用

更新時(shí)間:2022-10-25      點(diǎn)擊次數(shù):1092

 

攜式X射線熒光光譜分析儀Compass200測(cè)定土壤中重金屬

 

土壤測(cè)試儀Compass 200.jpg土壤重金屬分析儀便攜式

應(yīng)用Compass200型便攜式X射線熒光譜土壤分析儀對(duì)土壤中主要重金屬污染物Cu,Zn,Pb,Cr和As進(jìn)行了測(cè)試.結(jié)果表明,Cu,Zn,Pb,Cr和As元素的低檢出限分別為:12.96,8.59,6.13,10.03,3.24ppm;對(duì)土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)定,準(zhǔn)確度在97%~103%之間,RSD在1.2%~5.6%范圍內(nèi),表明儀器對(duì)于土壤中較高濃度重金屬檢測(cè)準(zhǔn)確度和精密度良好;田間進(jìn)行原位檢測(cè),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于16%,與國標(biāo)方法檢測(cè)結(jié)果相比,準(zhǔn)確度在68%~105%之間.通過實(shí)驗(yàn)室測(cè)試和田間原位檢測(cè),驗(yàn)證了便攜式X射線熒光譜分析儀Compass200檢測(cè)土壤中重金屬元素有較好的準(zhǔn)確度和精密度,適用于土壤中重金屬的快速檢測(cè).

緊湊型 EDXRF土壤重金屬分析儀Compass200的原理和儀器結(jié)構(gòu)

 

EDXRF光譜土壤分析儀

X 射線熒光 (XRF) 光譜土壤分析光譜儀越來越成為直接測(cè)量各種材料中原子元素濃度的重要分析工具。從固體和粉末到液體和薄膜,由于 X 射線源、光學(xué)和探測(cè)器技術(shù)的不斷發(fā)展和革命性突破,XRF 已成為一種更加強(qiáng)大的定量技術(shù)。

 

從 1950 年代中期商業(yè)波長色散 XRF 光譜儀的推出,到 1970 年代初能量色散 X 射線熒光 (EDXRF) 儀器的開發(fā),越來越多的負(fù)擔(dān)得起的計(jì)算能力對(duì)于人們的可取性和接受度至關(guān)重要。技術(shù)。隨著 1980 年代中期個(gè)人計(jì)算機(jī) (PC) 作為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)平臺(tái)的廣泛可用性和使用,X 射線熒光光譜成為早期原子光譜分析技術(shù)的一種更簡(jiǎn)單且成本更低的替代方案。

 

X射線熒光土壤測(cè)試儀XRF基礎(chǔ)理論

在 X 射線熒光 (XRF) 中,電子可以通過吸收足夠能量的光波(光子)從其原子軌道中彈出。光子的能量 (hν) 必須大于電子與原子核結(jié)合的能量。當(dāng)內(nèi)部軌道電子從原子中射出時(shí)(中圖),來自較高能級(jí)軌道的電子將轉(zhuǎn)移到較低能級(jí)軌道。在這個(gè)轉(zhuǎn)變過程中,一個(gè)光子可能會(huì)從原子中發(fā)射出來(下圖)。這種熒光稱為元素的特征 X 射線。發(fā)射光子的能量將等于進(jìn)行躍遷的電子所占據(jù)的兩個(gè)軌道之間的能量差。因?yàn)樵诮o定元素中,兩個(gè)特定軌道殼層之間的能量差異總是相同的(即特定元素的特征),當(dāng)電子在這兩個(gè)能級(jí)之間移動(dòng)時(shí)發(fā)射的光子將始終具有相同的能量。因此,通過確定特定元素發(fā)射的 X 射線光(光子)的能量(波長),可以確定該元素的身份。

 

對(duì)于元素發(fā)出的熒光的特定能量(波長),每單位時(shí)間的光子數(shù)(通常稱為峰值強(qiáng)度或計(jì)數(shù)率)與樣品中該分析物的量有關(guān)。樣品中所有可檢測(cè)元素的計(jì)數(shù)率通常是通過在一定時(shí)間內(nèi)對(duì)各種分析物的特征 X 射線能量線檢測(cè)到的光子數(shù)進(jìn)行計(jì)數(shù)來計(jì)算的。重要的是要注意,由于現(xiàn)代檢測(cè)器技術(shù)的分辨率,這些熒光線實(shí)際上被觀察為具有半高斯分布的峰。因此,通過確定樣品光譜中 X 射線峰的能量,并通過計(jì)算各種元素峰的計(jì)數(shù)率,可以定性地確定樣品的元素組成并定量測(cè)量這些元素的濃度。 .

 

X射線管激發(fā)

 

與以前常見的真空管一樣,X 射線管由一個(gè)陰極(將電子發(fā)射到真空中)和一個(gè)收集電子的陽極組成,從而建立通過管的電流。高壓電源,例如 4 到 150 千伏 (kV),連接在陰極和陽極之間,以加速電子撞擊陽極。 X 射線管的 X 射線光譜輸出,包括來自陽極材料的特征線和軔致輻射,取決于陽極材料和加速管壓。

 

Compass200土壤分析測(cè)試光譜儀配備了新型SDD檢測(cè)器

新型 Peltier 冷卻 X 射線探測(cè)器,硅漂移探測(cè)器 (SDD),主要用于 X 射線光譜法(EDXRF 和 MDXRF)以及電子顯微鏡 (EDX)。這項(xiàng)技術(shù)變得非常流行,因?yàn)榕c其他 X 射線探測(cè)器相比,它們的特點(diǎn)包括非常高的計(jì)數(shù)率和相對(duì)較高的能量分辨率。與其他固態(tài) X 射線探測(cè)器一樣,硅漂移探測(cè)器通過它在探測(cè)器材料中產(chǎn)生的電離量來測(cè)量入射光子的能量。 SDD 的主要區(qū)別特征是由一系列環(huán)形電極產(chǎn)生的橫向場(chǎng),它迫使電荷載流子“漂移”到一個(gè)小的收集電極。 SDD 的這種“漂移”概念允許每秒超過 100,000 次計(jì)數(shù) (CPS) 的吞吐量。將場(chǎng)效應(yīng)晶體管 (FET) 移出輻射路徑的當(dāng)前一代 SDD EDXRF 探測(cè)器比第一代設(shè)備可靠得多,代表了當(dāng)前傳統(tǒng) EDXRF 探測(cè)器技術(shù)的新水平。

 

Compass200土壤分析測(cè)試光譜儀配備了高效脈沖處理器和多通道分析系統(tǒng)DPP

高分辨率 X 射線探測(cè)器產(chǎn)生的脈沖由脈沖整形放大器(脈沖處理器)處理。由于放大器需要時(shí)間對(duì)脈沖進(jìn)行整形以獲得*佳分辨率,因此必須在分辨率和計(jì)數(shù)率之間進(jìn)行權(quán)衡。較長的處理時(shí)間可提供更好的分辨率,但會(huì)導(dǎo)致“脈沖堆積”,其中來自連續(xù)光子的脈沖重疊。當(dāng)前*數(shù)字脈沖處理技術(shù)依賴于試圖減少脈沖長度以提高檢測(cè)器性能的線性濾波方法。然而,無法分辨緊密間隔的脈沖意味著脈沖堆積仍然是一個(gè)問題。這會(huì)導(dǎo)致探測(cè)器吞吐量受限、光譜精度和能量分辨率降低、光譜噪聲增加和探測(cè)器死區(qū)時(shí)間。在 EDXRF 中,多通道分析儀 (DPP) 是用于存儲(chǔ)來自脈沖處理器的信息的組件。每個(gè)通道對(duì)應(yīng)一個(gè)小的能量增量,來自探測(cè)器的每個(gè)脈沖根據(jù)脈沖的幅度(即光子能量)存儲(chǔ)在適當(dāng)?shù)耐ǖ乐小?/p>

 

 

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